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根据 IEC 62321-2 拆解样品:如果此步骤执行不正确,则所有后续结果将毫无意义

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在整套 IEC 62321 标准中,最少提及的部分是第 2 部分— 谈论取样和机械样品制备。但这部分决定了后面所有结果的正确性。如果分析中包含的样品不是您想要检测的材料,那么个位数的 ICP 分析就没有意义。

解剖并不是“把东西拆开,使它们变小”。它是一种有工具、有秩序、每种涂层单独处理、产量为材料清单足以供以后读取和保护结果。

本文本着 IEC 62321-2 的精神深入探讨了去除技术:工具、去除顺序、电镀-油漆-胶水-油墨的处理、如何制作材料清单以及如何保存样品。本文已单独提出“均质材料”的概念什么是“均质材料”?

1. IEC 62321-2 的规定和未规定的内容

IEC 62321-2 是该标准的相关部分取样策略和机械样品制备(机械样品制备)用于电气和电子产品。 “力学”是关键词:这一节是拆解、切割、破碎、研磨、研磨——不谈论化学品。

工作 自然 输出
解剖(拆解) 拆解/切割以将零件和材料彼此分开 材料部分已分离,保留其特性
研磨(承诺) 将材料粉碎成颗粒/粉末 样品粒径均匀,适合分析
来样加工(消化) 化学 — 仅在分析步骤进行 用于在设备上测量的溶液或提取物

IEC 62321-2 是机械解剖和样品制备的指南;化学步骤在其他部分(第 4、5、6、7、8 部分)。核心点:所有分析结果均基于步骤 2 生成的输入— 如果你剥下正确的物体,后面的数字就会有意义。

实验室样品解剖台,配有拆解的电子设备、标记样品托盘、剪钳、螺丝刀和放大镜
拆解步骤的输出不是一堆废料,而是单独的材料块以及它们在产品中的位置图。

2. 解剖器械 — 选择器械的三原则

  1. 不要污染样品。仪器必须清洁,不得将金属/化学品转移到样品上。钢刀可能会留下铬或镍屑;用于含铅样品的钳子可能会继续用于下一个样品。
  2. 不改变材质。不要使用热量来软化胶水,不要使用溶剂来分离油漆层 – 两者都会改变您要测量的物体。
  3. 样品之间进行清洁。在继续处理另一个样品之前,尤其是在高风险材料组之间,请清洁工具(酒精、软刷或单独的工具)。

最少工具,按阶段排列:

舞台 常用工具 注意样品污染/转化
删除链接 螺丝刀、扳手、尖嘴钳、撬刀 请勿在释放接头上涂抹润滑脂
切开,分成小块 剪钳、剪刀、小刀、手锯 避免使用镀铬层剥落的刀片;缓慢切割以避免产生热量
分离涂层 剃须刀、砂纸、小型研磨机 收集所有涂层材料,不要与基材混合
样品研磨 旋转/刀磨机、砂浆 请勿在塑料和金属之间使用同一个碗
观察并定位 放大镜、探照灯、分析天平、测量夹 拍摄之前、期间和之后的照片 — 尤其是薄涂层

经常被忽视的点:样品称重和拍照是解剖的一部分。体积(或面积)用于计算限值,图像是哪个类被正确分离的证明。

3. 拆解顺序 — 从外到内,从功能到材质

不正确的去除顺序通常会产生两种后果:丢失涂层(因为去除后它会消失),或者不再能够确定材料在产品中的位置 – 这是以后考虑豁免的条件。

  1. 拍摄整体照片产品的原始形式、序列号/批号、外观状况。
  2. 拆下外壳和连接件(螺钉、夹具、接头)使用手动工具。
  3. 按功能集群分隔:框架、电源、主板、屏幕、机械结构、电线电缆、配件。
  4. 进入每个簇:继续移除细节、连接器、接触针。
  5. 剥离直至材料均匀:焊接、电镀、油漆、涂料、胶水、印章、油墨、各种塑料。
  6. 软/柔性材料组(PVC、电缆、软壳)分开单独包装。

每个分离的部分必须放置单独的托盘,带有样品代码的标签,记录位置。位置记录是参考豁免的一个条件 — 例如,如果焊点处于正确的豁免应用中,则超过铅限值的焊点可能是有效的。

拆解后的电子零件按照功能组分类到单独的托盘中,并附有型号标签和注释
先拆功能簇,再拆素材:这种方法维护了样品数量与产品中实际位置的关系。

4. 处理电镀、油漆、胶水、油墨 — 风险集中的地方

这是去除最困难的部分:涂层非常薄,紧紧粘附在基材上,并且是大多数 RoHS 风险(颜料中的 Cr(VI)、铅、镉)集中的地方。原理:涂层为一分离均质材料, 必须用等号分隔机械措施并保留其原有的性质。

班级类型 评价对象 分离方式(机械) 不要这样做
金属电镀(锌、铬、镍) 电镀和钝化层覆盖它 刮擦/研磨收集镀层;根据表面积取很薄的钝化层 不要使用酸“剥离”——它会改变铬的氧化态
涂层 漆膜 刮擦、机械剥离或轻轻研磨以收集漆膜 请勿使用溶剂溶解漆膜
胶水、粘合剂 胶层 撬、切、冷却直至胶变脆然后剥离 请勿加热软化胶水
印刷油墨、印刷涂料 油墨层 如果可能的话分开;如果不是,请评估相同的基材并指定 不与溶剂分离
标签、贴花 油墨、胶水、邮票薄膜 机械剥离 不要将标签视为“无意义的部分”

对于含铬金属镀层,Cr(VI)结果通常相应地表示单位面积质量 (μg/cm²)不是百分比 — 所以在分离无源层时,有必要测量并记录表面积采样。本文介绍了如何测定涂层上的 Cr(VI)Cr(VI) 的比色法和离子色谱法。

5. 准备物料清单 — 起飞所需输出

解剖过程仅在完成后才被视为完成材料清单(材料库存)——连接拆解和所有后续步骤的表格。所需的最少列数:

专栏 为什么有必要?
样品数量(唯一符号) 样品托盘和结果之间的访问
材料名称(具体描述) 根据正确的材料读出结果,而不是泛泛而谈
在产品中的位置 豁免考虑的条件
功能(外壳、导电、绝缘、粘合…) 风险分组、豁免比较
体积/面积 以百分比或 µg/cm² 形式计算限值
危险群体(Pb、Cd、Cr(VI)、溴、邻苯二甲酸酯…) 决定下一步要选取什么

该表是通向技术文件中均质材料清单的桥梁,也是比较文章中 10 种限用物质清单的基础。0.1% 和 0.01% 限值。

6. 保存表格-有争议时批评的部分

解剖会消耗样本:被移除的部分通常无法重新创建。所以必须从一开始就考虑保存的模板(保留样本)和检索。

  • 根据材质单独包装。不要将多种软塑料存放在同一个袋子中 – 邻苯二甲酸酯可能会在同一袋子中的材料之间迁移并扭曲结果。
  • 储存于干燥、避光、温度稳定的地方。对于含有 Cr(VI) 的样品,避免将表面暴露于湿气/氧化中;尽快发送样品。
  • 完整标签:样品代码、日期、收割机、原始产品/批次。
  • 保留样本照片— 收到时正确分离和样品状况的证据。
  • 保存的样本量足够重新检测,包括在出现争议时选取第二个房间。

文章中分别介绍了批次、样品数量和对照样品的选择原则RoHS 检测套件需要多少样品?

带有空标签的密封样品袋单独放置在实验室架子上的样品存储托盘中
保存的样品必须每种材料单独包装并稳定保存 — 没有保存样品,一旦出现争议,商家就没有批评的依据。

7. 导致解剖失败的六大错误

  1. 将多种材料一起研磨。结果按质量稀释;令人反感的材料可能会从平均值中消失。
  2. 缺少涂层、胶水、油墨、印章。风险最高的群体,在编目时最容易被忽视。
  3. 使用溶剂或加热来分离层。改变性质 — 破坏被测量的物体。
  4. 不记录位置和样品数量。结果就在那里,但我们不知道哪种材料或它属于哪里 – 不能考虑豁免。
  5. 仪器交叉污染。前一个样品中的铅/铬污渍会粘附到下一个样品上,从而产生假阳性结果。
  6. 通用包保存模板。软塑料材料中的邻苯二甲酸酯污染会扭曲初始和重新检测的结果。

8. 常见问题

每种材料必须均匀剥离吗?

原则上,每种均质材料都是评估对象。对于复杂的产品,结合材料声明和风险评估来检测代表性材料组是可行的,但所有结论仍然必须是关于特定材料,而不是关于“整个产品”。

用于去除涂层的手动研磨机是否会被金属污染样品?

有风险。磨料可能携带其自身成分混合到所得涂层中。建议使用一种已知的组合物和随附的空白对照来估计污染。

如何确认已涂敷了正确的涂层?

通过验证观察:放大镜、前后照片和背景对照样品(所有涂层已被去除)进行比较。如果无法确认正确的图层,则结果是不确定的。

解剖后,样品需要多长时间寄出?

越早越好,特别是对于需要测定涂层上 Cr(VI) 的样品,因为表面会随着时间的推移而发生变化。具体储存时间需要向检测实验室询问并与标准的相应部分进行比较。

有没有文件规定如何区分每种类型的产品?

IEC 62321-2 规定了总体策略和原则;具体实施取决于产品,并由检测实验室的内部程序确定。企业应要求检测实验室在报告中描述分析结果。

9. 结论

样品去除是整个 RoHS 检测过程的决定性步骤。正确做三件事:一、使用清洁的机械工具,无需加热,无需溶剂;两个,按功能再按材料拆解,始终记录位置;三,以完整的物料清单和单独的包装样品结束。

最容易被忽视的一点是涂料 — 胶水、油墨、印章、电镀、油漆。这是大多数风险集中的地方,也是在移除时经常“意外”丢失的地方。如果您只能改进 RoHS 流程的一件事,请从这里开始:一个被记录下来的、有工具的、有序的、有输出列表的拆解过程。

参考资料

  • IEC 62321-2 — 机械取样和样品制备(提取、拆解程序)
  • IEC 62321(其他部分)——电气和电子产品中限用物质的测定方法
  • 欧盟委员会关于 RoHS 指令的指导 — “均质材料”和“机械分离”的概念
  • 指令 2011/65/EU — 限用物质和限值清单

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    具体的解剖方法取决于每种类型的产品;企业需要将 IEC 62321-2 的文本与检测实验室的程序进行比较。

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